
先进结构陶瓷、功能陶瓷常通过水基胶体工艺实现复杂构件成型,凝胶注模、流延成型、冷冻浇注、直写增材制造等工艺均以水作为分散介质。水不只是简单溶剂,更是胶体体系的关键组分:水中微量阳离子会压缩陶瓷粉体双电层,降低Zeta电位绝对值,破坏分散剂在颗粒表面的吸附平衡,引发团聚沉降;残留有机物在脱脂烧结阶段碳化,在坯体内部形成碳残留与孔洞;细菌与胶体颗粒则会引入异质杂质,最终导致烧结体强度离散性大、良品率下降。
常规实验室蒸馏水、简易去离子水存在离子残留、TOC偏高、水质随耗材衰减而波动等问题,难以适配高固含量陶瓷浆料研发。因此,稳定可控的Ⅰ级超纯水供给是陶瓷胶体加工实验的基础条件。博清生物BCD-A超纯水一体机集成预处理、反渗透、紫外氧化、离子纯化与终端过滤单元,可同步输出RO初级纯水与UP超纯水,在线实时监测水质参数,适合材料实验室湿法制备场景。
一、实验部分
(一)实验仪器与原料
1、实验设备:博清生物BCD-A超纯水一体机,产水量20L/h,进水为城市自来水,可产出电阻率18.25MΩ・cm@25 ℃的超纯水,自带TDS与电阻率在线监测、耗材寿命预警、开机自动冲洗功能;行星式球磨机;旋转流变仪;Zeta电位分析仪;真空脱泡机;凝胶注模模具;马弗炉;电子万能材料试验机;扫描电子显微镜(SEM)。
2、实验原料:α-Al₂O₃粉体(d₅₀=0.3μm);聚丙烯酸铵分散剂;丙烯酰胺单体、N,N'- 亚甲基双丙烯酰胺交联剂;过硫酸铵引发剂;氨水(pH调节剂)。对比用水:城市自来水、普通去离子水、博清生物超纯水机产出UP超纯水。
(二)浆料制备流程
固定固相体积分数54 vol%,三组浆料仅水源不同,其余配方、球磨参数完全一致。
使用对应水源配制分散剂水溶液,用氨水调节体系pH至9.5;加入氧化铝粉体,氧化锆磨球,球磨24h;球磨结束后过筛分离磨球,加入单体、交联剂,搅拌均匀;真空环境下脱泡30min,最后加入引发剂,搅拌均匀,得到可凝胶注模的陶瓷浆料。
其中超纯水组全部分散、调pH、配制有机预混液用水均由博清生物超纯水机即时取用,减少纯水储存过程中的二次污染与离子溶出。
(三)成型与烧结
将浆料快速注入预制模具,恒温原位凝胶固化,脱模得到陶瓷素坯;素坯经阶梯式干燥、脱脂,1600℃保温2h烧结,得到氧化铝陶瓷试样。
(四)测试表征
测试不同水源浆料的Zeta电位、剪切粘度;观察素坯断面微观形貌;测试烧结样品体积密度、三点抗弯强度,统计数据离散程度。
二、结果与讨论
(一)水质对浆料胶体稳定性的影响
自来水组含有Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺等阳离子,在pH=9.5条件下氧化铝颗粒Zeta电位绝对值偏低,分散剂吸附被干扰,浆料出现明显团聚,静置短时间即沉降,无法满足凝胶注模成型。普通去离子水离子含量下降,但TOC偏高,Zeta电位仍存在漂移,同配方多次配制粘度重复性较差。
博清超纯水组在同等pH条件下,氧化铝颗粒Zeta电位绝对值更高,双电层稳定,分散剂吸附充分,浆料悬浮体系稳定,静置24h无明显分层沉降,具备更高的固含量调控窗口,可在低粘度条件下实现高固相负载,适配凝胶注模、流延、3D直写等多种成型工艺。
(二)流变性能对比
流变测试结果显示,自来水配制浆料在低剪切区间粘度急剧上升,表现出强剪切增稠,流动性差,浇注过程易裹入气泡;普通去离子水浆料粘度可满足成型,但批次偏差大。博清超纯水制备的陶瓷浆料呈现典型剪切变稀特性,低剪切粘度低、流动性优良,高剪切下不易发生团聚堵塞,真空脱泡效率更高,适合复杂型腔充模与精密增材成型。
(三)素坯与烧结体质量
SEM断面观察:自来水与普通去离子水制备素坯内部存在大量由絮凝团聚造成的大孔与不均匀孔洞,烧结后孔洞残留,致密度偏低;博清超纯水制备素坯颗粒堆积均匀,气孔细小且分布均匀,干燥开裂风险显著降低。烧结后样品相对密度更高,抗弯强度均值提升,强度数据标准差更小,实验重复性更好。原因在于超纯水最大限度消除外来离子与有机杂质,避免杂质在晶界形成低熔点相,减少烧结缺陷。
(四)博清生物超纯水机适配陶瓷实验的优势
1、双路出水分级使用:RO纯水可用于器皿粗洗、球磨罐预冲洗;UP超纯水用于浆料配方配制、分散剂与凝胶单体溶解,分级用水,节约纯化耗材。
2、在线水质实时监控:电阻率、TDS实时显示,可及时发现膜组件、纯化柱失效,避免水质突变造成整批浆料报废,适合长期稳定开展陶瓷湿法工艺研发。
3、自动冲洗与低污染管路:开机自动冲洗,降低管路滞留杂质,随取随用,不依赖大容量储水箱,减少纯水长时间存放吸附CO₂、溶出塑料添加剂带来的水质劣变,契合胶体浆料对水质时效性的要求。
4、产水规格灵活:10~60L/h多流量可选,可同时支持多组平行浆料实验,满足材料实验室小试、配方筛选与工艺放大前期研究。
在氧化铝陶瓷水基凝胶注模成型体系中,水质是控制浆料胶体稳定性、流变行为和最终烧结性能的关键变量。博清生物BCD-A超纯水一体机产出的Ⅰ级超纯水,可有效消除金属阳离子、有机物杂质对陶瓷悬浮体系的干扰,优化粉体分散效果,提升浆料稳定性与成型窗口,减少素坯气孔、团聚等缺陷,提高烧结陶瓷致密度与力学性能的实验重复性。
该设备操作自动化、水质可追溯,适配凝胶注模、流延成型、冷冻浇注、陶瓷3D打印等多种材料领域湿法胶体制备实验,可为先进陶瓷浆料配方开发、成型工艺优化提供稳定可靠的纯水解决方案。后续可依托该超纯水平台,开展掺杂陶瓷、压电陶瓷、多孔陶瓷水基成型的系统性工艺研究。




