
随着催化、能源存储、功能薄膜、纳米复合材料等材料领域快速发展,高通量材料合成与性能筛选已成为新材料研发的重要手段。材料表征测试包含大量液体操作步骤:配制系列浓度标准溶液用于光谱定量分析、稀释纳米颗粒悬浮液制备TEM载网样品、分装电解液用于电化学阻抗与循环伏安测试、配制金属腐蚀测试浸提液、制备溶胶 - 凝胶前驱体平行样品等。这类实验对加样体积、加样速率、混合均匀度有严格要求。
常规人工分液模式存在显著短板:微量体积下手法差异会造成浓度偏差;高粘度浆料、纳米悬浮液易沉降,手动加样难以保证每一份样品固含量一致;甲醇、乙醇、DMF、强酸强碱等试剂挥发性与腐蚀性强,长时间人工操作存在安全隐患;大批量平行样品制备耗时久,制约材料筛选效率。自动化液体处理平台能够程序化执行分液流程,规避人为因素干扰,已成为材料前处理的重要发展方向。
博清生物科技(南京)有限公司研发的自动分液系统面向实验室复杂化学流体设计,流体通路采用耐腐材质,无需一次性枪头,支持回吸、持续分液、管路在线清洗,适配挥发性溶剂、高粘度分散液、高盐体系,可兼容96孔板、离心管、样品瓶、TEM 载网等多种接收容器。
一、仪器与实验方法
(一)仪器与试剂
1、实验设备:博清生物自动分液系统,搭载可编程蠕动泵,配套耐有机溶剂管路,支持自定义分液速度、体积、循环清洗程序;电子分析天平;紫外 - 可见分光光度计;TEM碳支持膜载网;电化学工作站;多通道磁力搅拌器。
2、实验试剂:二氧化钛纳米颗粒分散液、贵金属催化前驱盐溶液、硫酸电解液、乙醇、N,N - 二甲基甲酰胺(DMF)、去离子水,所有试剂均为分析纯。
(二)样品制备实验方案
1、系列梯度标准溶液配制(UV-Vis、ICP表征)
设置梯度稀释程序,利用博清生物自动分液系统分别移取母液与溶剂,在96孔板内配制5组平行的浓度梯度金属离子标准溶液,体积范围覆盖微升级至数百微升。系统自动完成母液分液、溶剂补加,程序执行结束后在线清洗管路,避免不同浓度标液交叉污染。同步设置人工排枪对照组,每组设置8个平行样,测定吸光度并计算变异系数CV。
2、纳米材料悬浮液TEM表征样品制备
纳米颗粒分散液静置后易沉降,实验中采用系统低速、低剪切模式向TEM碳膜载网定点滴加微量悬浮液,控制分液速率,减少纳米颗粒团聚。同一批次制备20份平行载网样品,经干燥后电镜观测颗粒粒径分布,对比手动滴样与自动分液制样的颗粒分散均匀性。
3、电化学测试电解液与腐蚀浸提液分装
针对金属腐蚀测试、超级电容器电化学表征,使用系统向电解池、离心管定量分配酸性、中性电解液与腐蚀浸泡液,批量制备平行电化学样品,用于循环伏安法(CV)、恒流充放电测试,对比不同制样方式下电极测试曲线的重合度。
4、溶胶 - 凝胶前驱体平行样品制备
用于氧化物薄膜制备的溶胶前驱体体系粘度较高,设置持续分液与管路冲洗程序,批量分配前驱体溶液,制备平行薄膜样品,后续开展XRD、拉曼光谱表征,评估薄膜晶相与微观形貌的批次稳定性。
(三)数据评价指标
以分液体积准确度、平行样品变异系数CV、表征图谱重复性、样品制备时长为评价指标;CV值越低代表样品均一性越好;同时记录试剂损耗、管路堵塞情况、有机溶剂挥发带来的浓度漂移。
二、结果与讨论
(一)分液精度与平行性
博清生物自动分液系统在材料常用微升分液区间表现稳定,小体积分液准确度优于人工操作。梯度标液实验组中,自动分液制备样品吸光度CV值显著低于手动组。人工操作过程中,连续多板分液时人员疲劳、吸排液速度不稳定会引入随机误差;而设备以预设流速、固定行程完成分液,同批次所有样品的加样时序与流体条件完全一致,大幅降低平行样浓度差异,提升光谱定量标定曲线的可信度,尤其适合ICP、UV-Vis等定量类材料表征。
系统管路可执行自动清洗、排空、回吸流程,在切换不同前驱体、不同金属母液时,有效抑制残留交叉污染,适合多组分催化材料平行筛选实验。
(二)复杂化学流体的兼容性
纳米悬浮液、高粘度溶胶前驱体、强酸碱电解液、DMF/乙醇等有机溶剂是材料实验室常见流体。传统枪头式移液工作站容易出现浆料堵枪、有机溶剂腐蚀吸头、高粘度液体挂壁残留等问题。博清生物自动分液系统采用无枪头管路输送方案,流体仅接触耐腐管路,可处理一定固含量的纳米分散液;低剪切分液模式降低流体剪切力,减少纳米颗粒二次团聚,提升 TEM 载网上颗粒分散效果。在挥发性有机溶剂操作中,程序化快速分液减少液体在开放环境的停留时间,缓解挥发导致的浓度偏移。
在溶胶 - 凝胶样品制备中,高粘度前驱体不易均匀吸取,手动加样常出现挂壁、体积偏差,自动分液稳定输送前驱体,制备的薄膜样品晶型、表面形貌平行度更高,XRD特征峰强度波动明显减小。
(三)高通量效率与实验室安全
材料高通量筛选需要数十至上百份平行样品用于对比不同合成条件下的材料性能。人工完成整套梯度稀释、滴样、分装流程耗时久,而博清生物自动分液系统可连续运行,批量完成96孔板或多管样品制备,实现无人值守式前处理,将科研人员从重复性移液操作中释放,聚焦材料合成设计与表征数据分析。
另一方面,材料表征常涉及重金属盐、强酸、有毒有机溶剂,人工反复移液存在泼洒、吸入暴露风险;系统封闭式流体输送,减少操作人员直接接触有害试剂,提升化学实验室操作安全性。
博清生物科技(南京)有限公司研发的自动分液系统可适配化学与材料科学多种表征样品制备场景,覆盖光谱标液配制、纳米电镜载网制样、电化学电解液分配、溶胶 - 凝胶前驱体批量分装等工作。设备可编程、耐化学腐蚀、无枪头管路的特点,有效解决手动分液重复性差、高粘度/挥发性试剂操作困难、通量低等痛点,提升TEM、XRD、ICP、电化学测试等表征数据的可靠性,同时降低化学试剂暴露风险。该系统为材料实验室提供标准化自动化前处理方案,在催化材料、纳米功能材料、能源材料、金属腐蚀研究的高通量筛选中具备良好应用潜力。





